气相色谱仪操作要点与维护及故障排-第1部分

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昨天在找资料的时候看到有关气相色谱仪的使用维护
及各种故障排除，仔细看后觉得很好，故上传给同行或需要的朋友们看看，大家可以讨论讨论。


色谱常见十四种使用问题的详细解答
气相色谱仪日常维护要点及故障的排除
气相色谱仪器系统—检测器操作要点
气相色谱安装调试注意事项及方法
GC…122型气相色谱仪使用中常出现的问题及分析
GC六通阀气体进样技术与技巧

关键词：维护　　故障排除　　操作要点　　气相色谱仪操作　　　收藏帖子：　　　　　　　　　　　　　

feeling1356　　2007…6…30　8：32：00　
　
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GC…122型气相色谱仪使用中常出现的问题及分析
GC…122　型气相色谱仪是上海精密科学仪器有限公司生产的高性能、多用途气相色谱仪。可配用多种检测器（如FID、ECD、TCD　等），同时装有毛细柱和填充柱两套气路控制系统，并可以同时操作，具有灵敏度高、应用范围广等特点，对于环境保护、生物化学、粮油食品、大气、水源等样品的分离分析，效果较好。但在使用过程中，由于对仪器的性能不了解或操作不熟练等原因，常出现以下问题：1　填充柱子时掌握不好和安装时易出错；火点不燃或仪器灵敏度达不到要求；
3检测时不出峰或峰形不好等。下面就以上几个问题谈一谈看法，以供同行参考。
根据进样方式的不同正确地安装柱子填充和安装色谱柱是仪器操作的第一步，也是做好色谱检测的重要步骤之一。气相色谱仪常用的填充柱为不锈钢金属柱，在不锈钢柱中装填料和安装色谱柱时，要注意区分两种情况：一种是柱头进样，一种是气化进样7　这是很重要的。这两种进样方法在装填料尤其是安装色谱柱时是有很大区别的，在实际操作中常常容易弄错，不加区别地都按柱头进样法安装甚至是完全错误地安装（如图&　示）。一般来说，我们采用的填充柱进样大多是气化进样，即通过把被测样品衍生化成易气化的化合物后，用注射器注射进入色谱进样口气化室，使衍生化合物在此被瞬间气化。这需要两个条件：一是要有足够高的气化温度，另外是要有足够的封闭的汽化空间，这样才能使气化后的衍生样品随着载气直接进入色谱柱进行分离。　很可能会使注射器针尖不能顺利扎入色谱柱头内，样品进到气化器后，由于没有封闭的气化装置，使样品虽然在此被加热，但样品气体并不能顺利进入色谱柱，这就大大增加了柱子的死体积，更会严重影响色谱分析效果；若是象图1所示的安装方法，虽能保证样品能顺利进入色谱柱，但由于气化空间太小或几乎没有气化空间，使进来的样品还未气化完全就被载气带入色谱柱，这不仅测不好样品，更会污染柱子。若是柱头进样，图所示的安装方法却是完全正确的。
图’、图）　是几种正确的安装方法。柱头进样时填料的装填要求在填充柱进样口一端要留出足够的一段空柱，以便进样时注射器针能全部插入气化器，在安装色谱柱时，特别要注意在色谱柱进样口的安装，要尽量深地把柱子插入进样器出口接头内，而且一定要把气化管的下端伸进柱头，以保证进样时针尖能顺利扎入柱内（如图〃2　所示）；当填充柱用于气化进样时，填料时在进样口一端则不需留出一段空柱，但在填充柱头的前端必须加一个石英衬套（相当于内插管）与气化管连接（图　所示），还应配用专门的连接头与色谱柱相连。在操作中许多人常在此犯错误，往往不加石英衬套。该石英衬套对色谱行为有很大影响，它除了能提供一个温度均匀的气化室外，更能减少在气化期间样品分解的可能性，而且易于拆换清洗，保持气化室的清洁，避免基流增加；安装时要尽量深地把石英衬套小心推入进样器出口端，并务必把气化管的下端伸进石英衬套；而另一端与检测器相连的部分则不需要留空柱段，安装如图3　所示。　正确掌握点火方法，合理控制检测器灵敏度氢火焰检测器）　在点火操作和选择灵敏度时要严格注意氢气和空气的流量配比。当仪器的进样口、检测器、柱箱温度达到操作温度并平衡后，才能打开氢气和空气气源（否则空气中的水汽和杂质会污染氢火焰检测器，易造成检测器堵塞），并通过调节二者的针形阀旋钮到适当流量比，否则就点不燃火。一般来讲，点火时要把氢气的流量调大，空气的流量调小，　二者流量比一般为175mL/min；150mL/min，大约相当于氢气与空气流量阀开启7。5圈与5圈的流量之比。而FID检测器灵敏度主要取决于两个方面：一是；H2　对载气N2　的流速之比，二者有一个操作的最佳比例（见图。）；二是空气的流速。一般来说，当样品中被测组分浓度高时，可以考虑增加空气的流速；当被测组分浓度低时，可以减少空气流速。另外，灵敏度的控制与衰减的选择应相互协调，进样时应尽量采用与信号衰减相一致进样量，以使被测组分出峰达到最佳状态。正确分析和处理检测时不出峰或峰形不好的问题
许多情况下，由于种种原因检测中常出现不出峰或峰型不好等情况，这时，要分析问题的具体原因。一般来说，主要是因为以下几个方面：（〃）氢火焰检测器的火未点燃：这时要重调氢气和空气的流量，重新点火；（）微量注射器堵塞或太旧：用溶剂清洗注射器或更换新针；（％）进样器硅橡胶垫漏或色谱柱连接松动：更换橡胶垫，拧紧连接装置和散热圈；（。）检测器喷气口堵塞：这时要考虑拆卸检测器，清洗后重装；（（）离子线断开：检查检测器和放大器之间的连接线和接点；（！）进样量太大和进样速度慢：这会影响色谱柱效率。进样量过大会造成色谱柱超负荷，使检测结果失真；进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。这时要适当减少进样量，在注射器刺入进样口胶垫后，快速进样，并快速拔出注射针。总之，要使检测顺利进行，除了要切实掌握色谱的一般原理外，还要熟练掌握气相色谱仪的操作步骤，首先弄清仪器的正确安装方法，在检测中碰到问题要冷静思考，善于分析，断试验和总结，手脑并用，检测水平才能不断提高。

　


　
色谱技术简介
　　
色谱法是1906年俄国植物学家Michael　Tswett将含有有色的植物叶子色素和溶液通过装填有白垩粒子吸附剂的柱子，企图分离它们时而发现并命名的。各种色素以不同的速率通过柱子，从而彼此分开。分离开的色素形成不同的色带而易于区分，由此得名为色谱法（Chromatography），又称层析法。其后的一个重大进展是1941年Martin和Synge　发现了液－液（分配）色谱法＇Liquid…Lipuid（partition）Chromatography，简称LIC＇。　他们用覆盖于吸附剂表面的并与流动相不混溶的固定液来代替以前仅有的固体吸附剂。试样组分按照其溶解在两相之间分配。Martin和Synge因为这一工作而荣获1952　年诺贝尔化学奖。在使用柱色谱的早期年代，可靠地鉴定小量的被分离物质是困难的，所以研究发展了纸色谱法（Paper　Chromatography，简称PC）。在这种“平面的”技术中，分离主要是通过滤纸上的分配来实现的。然后由于充分考虑了平面色谱法的优点而发展了薄层色谱法（Thin…Layer　Chromatography，简称TLC），在这种方法中，分离系在涂布于玻璃板或某些坚硬材料上的薄层吸附剂上进行。　
在Stah－l于1958年进行了经典性的工作将技术和所用材料加以标准化之后，　
薄层色谱法方赢得了声誉。为了帮助提高纸色谱法或薄层色谱法对离子化合物的分离效率，可以向纸或板施加电场。这种改进了方法分别称作纸上电泳或薄层电泳。
　　　新近发展起来的色谱法

气相色谱法是Martin和James于1952　年首先描述的，现已成为所有色谱法中最高级和最广泛使用的一种方法，它特别适用于气体混合物或挥发性液体和固体，即便对于很复杂的混合物，其分离时间也仅为几分钟左右，这已属司空见惯。高分辩率、分析迅速和检测灵敏等几种优点之综合使气相色谱法成了几乎每个化学实验室要采用的一种常规方法。近年来，因为新型液相色谱仪和新型柱填料的发展以及对色谱理论的更深入了解，又重新引起对密闭柱液相色谱法的兴趣。高效液相色谱法（High…Performance　Liquid　Chromatography，简称HPLC）迅速成为与气相色谱法一样广泛使用的方法，对于迅速分离非挥发性的或热不稳定的试样来说，高效液相色谱法常常是更可取的。
　

feeling1356　　2007…6…30　8：34：00　
　
色谱法分类
色谱法有多种类型，也有多种分类方法。

（一）按两相所处的状态分类

液体作为流动相，称为“液相色谱”（liquid　chromatograp…hy）；用气体作为流动相，称为“气相色谱”（gas　
chromatogr…aphy）。固定相也有两种状态，以固体吸附剂作为固定相和以附载在固体上的液体作为固定相，所以层析法按两相所处的状态可以分为：　

液－固色谱（liquid…solid　chromatography）
液－液色谱（liquid…liquid　chromatography）　
气－固色谱（gas…solid　chromatography）　
气－液色谱（gas…liquid　chromatography）　
（二）按层析过程的机理分类
吸附层析（adsorption　chromatography　）利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异，达到分离鉴定的目的。

分配层析（partition　chromatography）利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数（或溶解度）不同，而使之分离的方法。
离子交换层析（ion…exchange　chromatography　）利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同，而进行分离的方法。凝胶层析（gelchromatography）利用某些凝胶对于不同组分因分子大小不同而阻滞作用不同的差异，进行分离的技术。

（三）按操作形式不同分类
柱层析（colum　chromatography）将固定相装于柱内，使样品沿一个方向移动而达到分离。纸层析（paper　chrmatography）用滤纸作液体的载体（担体support），点样后，用流动相展开，以达到分离鉴定的目的。薄层层析（thin　layper　chromatography）将适当粒度的吸附剂铺成薄层，以纸层析类似的方法进行物质的分离和鉴定。
吸附色谱法
吸附色谱法常叫做液－固色谱法（Liquid…Solid　
Chromatography，简称LSC），它是基于在溶质和用作固定固体吸附剂上的固定活性位点之间的相互作用。可以将吸附剂装填于柱中、覆盖于板上、或浸渍于多孔滤纸中。吸附剂是具有大表面积的活性多孔固体，例如硅胶、氧化铝和活性炭等。活性点位例如硅胶的表面硅烷醇，一般与待分离化合物的极性官能团相互作用。分子的非极性部分（例如烃）对分离只有较小影响，所以液－固色谱法十分适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。
分配色谱法
在分配色谱法（也称体液－液色谱法）中，溶质分子在两种不相混溶的液相即固定相和流动相之间按照它们的相对溶解度进行分配。固定相均匀地覆盖于惰性载体─多孔的或非多孔的固体细粒或多孔纸上（纸上谱）。为避免两相的混合，两种分配液体在极性上必须显著不同。若固定液是极性的（例如乙二醇），流动相是非极性的（例如乙烷），那么极性组分将较强烈的被保留。这是通常的操作方式。另一方面，若固定相是非极性的（例如癸烷），流动相是极性的（例如水），则极性组分易分配于流动相，从而洗脱得较快。后一种方法（它有相反的极性）称作为反相液─液色谱法。由于溶解度差别的细微效应，所以液─液色谱法很适于分离同系物的同分异构体。在液─液色谱法中，固定相几乎都被化学键合在载体物质上，而不是机械覆盖在它的表面。这种色谱法称作键合相色谱法（Bonded…Phase　Chromatography，简称　BPC）。这种方法的机理尚不清楚，可能是分配机理，也可能是吸附机理，　视实验条件而定。高效液相色谱法中，键合相色谱法的应用远远超过所有其他模式。
离子交换色谱法
Sober　和　Peterson于1956年首次将离子交换基团结合到纤维素上，制成了离子交换纤维素，成功地应用于蛋白质的分离。从此使生物大分子的分级分离方法取得了迅速的发展。离子交换基团不但可结合到纤维上，　还可结合到交联葡聚糖（S…ephadex）和琼脂糖凝胶（Sepharose）上。　
近年来离子交换色谱技术已经广泛应用于蛋白